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发布时间:2022-09-07 16:15:51
影响液液萃取实验效果的因素有哪些
影响液液萃取的主要因素为:
萃取剂的选择 、pH的范围、温度的确定、盐析、带溶剂、去乳化的作用等
固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
液液萃取塔的运行
(一)、准备工作1、检查电气控制系统是否正常。其内部结构是利用重力或机械作用使一种液体破碎成液滴,分散在另一连续液体中,进行液-液萃取。2、点动物料泵,溶剂泵和搅拌机,使他们都按指1定的方向旋转(顺时针)。3、先往萃取塔内用物料泵打满清水,打开搅拌机搅拌清洗塔腔,直至洗出的水清洁为止,然后关闭底部排放阀。(二)、开机1、启动溶剂泵,手动调节阀门,使流量达到工艺要求的位置,往塔内注入塔腔体积1/2容积的溶剂。2、启动物料泵,调节阀门,使物料的流量和溶剂的流量达到理论或者实验比例。(每单位体积物料需多少单位体积溶剂才能完全萃取出有效成份)3、开启搅拌机,把搅拌机调到80~120转/分(由慢到快调节,参见变频器说明书)。4、当看到萃取罐有萃取液流出时,停止物料泵、溶剂泵、搅拌机静止10分钟后,再重新启动,调节残液流量计,使流量和物料流量相同。(三)、停机1、先停溶剂泵,再停物料泵,后停搅拌机。关闭流量计上阀门,控制流量的阀门可以不动。2、如果下次做相同的物料,塔腔内的混合液不需要排出,否则会把塔内混合液平衡界面***。3、关闭总电源。
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